ข้อควรระวังและการบำรุงรักษาเข็มฉีดเฟสแก๊สทุกวัน

เข็มฉีดแก๊สโครมาโตกราฟีโดยทั่วไปจะใช้ 1ul และ 10ul แม้ว่าเข็มฉีดจะเล็กแต่ก็ขาดไม่ได้ เข็มฉีดเป็นช่องทางที่เชื่อมต่อตัวอย่างกับเครื่องมือวิเคราะห์ ด้วยเข็มฉีด ตัวอย่างสามารถเข้าสู่คอลัมน์โครมาโตกราฟีและผ่านเครื่องตรวจจับเพื่อการวิเคราะห์สเปกตรัมอย่างต่อเนื่อง ดังนั้นการบำรุงรักษาและการทำความสะอาดเข็มฉีดจึงเป็นจุดสนใจของนักวิเคราะห์ในแต่ละวัน มิฉะนั้นจะไม่เพียงส่งผลต่อประสิทธิภาพการทำงาน แต่ยังทำให้เครื่องมือเสียหายอีกด้วย รูปต่อไปนี้แสดงส่วนประกอบของเข็มฉีดยา

การจำแนกประเภทของเข็มฉีดยา

ตามลักษณะของเข็มฉีด มันสามารถแบ่งออกเป็นเข็มฉีดเข็มทรงกรวย เข็มฉีดเข็มเอียง และเข็มฉีดหัวแบน เข็มทรงกรวยใช้สำหรับฉีดผนังกั้นช่องจมูก ซึ่งสามารถลดความเสียหายต่อผนังกั้นและทนทานต่อการฉีดหลายครั้ง ส่วนใหญ่จะใช้ในหัวฉีดอัตโนมัติ สามารถใช้เข็มเอียงกับผนังกั้นการฉีดซึ่งใช้งานง่าย ในหมู่พวกเขา เข็มขนาด 26s-22 เหมาะสมที่สุดสำหรับใช้กับผนังกั้นการฉีดในแก๊สโครมาโตกราฟี เข็มฉีดแบบหัวแบนส่วนใหญ่จะใช้กับวาล์วฉีดและปิเปตตัวอย่างของโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง

ตามวิธีการฉีด มันสามารถแบ่งออกเป็นเข็มฉีดอัตโนมัติและเข็มฉีดด้วยตนเอง

ตามข้อกำหนดการวิเคราะห์ที่แตกต่างกันของเข็มฉีดในแก๊สโครมาโตกราฟีและของเหลวโครมาโตกราฟีของเหลว มันสามารถแบ่งออกเป็นเข็มฉีดแก๊สและเข็มฉีดของเหลว โดยทั่วไปแล้วเข็มฉีดแก๊สโครมาโตกราฟีจะต้องฉีดน้อยกว่า และปริมาตรการฉีดที่พบบ่อยที่สุดคือ 0.2-1ul ดังนั้นเข็มฉีดที่สอดคล้องกันโดยทั่วไปจึงอยู่ที่ 10-25ul เข็มที่เลือกเป็นเข็มชนิดทรงกรวยซึ่งสะดวกต่อการดำเนินการฉีด ในการเปรียบเทียบ โดยทั่วไปปริมาตรการฉีดโครมาโตกราฟีของเหลวจะมีขนาดใหญ่กว่า และปริมาตรการฉีดทั่วไปคือ 0.5-20ul ดังนั้นปริมาตรเข็มสัมพัทธ์จึงมีขนาดใหญ่กว่า โดยทั่วไปคือ 25-100UL และปลายเข็มจะแบนเพื่อป้องกันรอยขีดข่วนสเตเตอร์

ในการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี เข็มฉีดที่ใช้กันมากที่สุดคือเข็มฉีดขนาดเล็ก ซึ่งเหมาะอย่างยิ่งสำหรับการวิเคราะห์แก๊สโครมาโตกราฟีและการวิเคราะห์ของเหลวโครมาโตกราฟีของเหลว ข้อผิดพลาดด้านความจุรวมคือ ± 5% ประสิทธิภาพสุญญากาศทนทานต่อ 0.2Mpa แบ่งออกเป็น 2 ประเภทคือหัวฉีดเก็บของเหลวและหัวฉีดเก็บของเหลว ช่วงข้อมูลจำเพาะของไมโครหัวฉีดที่ไม่ใช่ของเหลวคือ 0.5μL-5μL และช่วงข้อมูลจำเพาะของไมโครหัวฉีดของเหลวคือ 10μL-100μL เข็มไมโครฉีดเป็นเครื่องมือที่มีความแม่นยำที่ขาดไม่ได้

การใช้หัวฉีด

(1) ตรวจสอบหัวฉีดก่อนใช้งาน ตรวจสอบว่ากระบอกฉีดยามีรอยแตกหรือไม่ และปลายเข็มมีรอยร้าวหรือไม่

(2) นำตัวอย่างที่ตกค้างในหัวฉีดออก ล้างหัวฉีดด้วยตัวทำละลาย 5~20 ครั้ง และทิ้งของเหลวเสียตั้งแต่ 2~3 ครั้งแรก

(3) นำฟองอากาศออกจากหัวฉีด จุ่มเข็มลงในตัวทำละลาย และดึงตัวอย่างซ้ำๆ เมื่อระบายตัวอย่าง ฟองอากาศในหัวฉีดสามารถเปลี่ยนแปลงได้โดยการเปลี่ยนท่อในแนวตั้ง

(4) เมื่อใช้หัวฉีด ให้เติมของเหลวลงในหัวฉีดก่อน จากนั้นจึงระบายของเหลวให้ได้ปริมาตรการฉีดที่ต้องการ

การบำรุงรักษาเข็มฉีด

(1) ตัวอย่างที่มีความหนืดปานกลางถึงสูงควรเจือจางหรือควรเลือกเข็มฉีดเส้นผ่านศูนย์กลางภายในขนาดใหญ่ก่อนใช้งาน

(2) เมื่อทำความสะอาดเข็ม ควรใช้เครื่องมือทำความสะอาด เช่น ลวดนำทางหรือสไตเล็ต แหนบ และสารลดแรงตึงผิว เพื่อทำความสะอาดผนังเข็ม

(3) การทำความสะอาดด้วยความร้อน: การทำความสะอาดด้วยความร้อนใช้เพื่อกำจัดสารอินทรีย์ที่ตกค้างบนเข็ม โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการวิเคราะห์ร่องรอย จุดเดือดสูงและสารเหนียว หลังจากทำความสะอาดด้วยความร้อนไม่กี่นาที คุณจะสามารถใช้เครื่องมือทำความสะอาดเข็มได้อีกครั้ง

การทำความสะอาดเข็มฉีด

1. สามารถทำความสะอาดผนังด้านในของเข็มฉีดได้ด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ เมื่อทำความสะอาดโปรดตรวจสอบว่าก้านดันเข็มฉีดสามารถเคลื่อนที่ได้อย่างราบรื่นหรือไม่

2. หากก้านดันเข็มฉีดไม่เคลื่อนที่อย่างราบรื่น สามารถถอดก้านดันออกได้ ขอแนะนำให้เช็ดทำความสะอาดด้วยผ้านุ่มที่จุ่มลงในตัวทำละลายอินทรีย์

3. ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ซ้ำๆ เพื่อดูด หากความต้านทานต่อก้านดันเข็มฉีดเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วหลังจากสูดหายใจหลายครั้ง แสดงว่ายังมีสิ่งสกปรกอยู่บ้าง ในกรณีนี้จำเป็นต้องทำซ้ำขั้นตอนการทำความสะอาด

4. หากก้านดันเข็มฉีดสามารถเคลื่อนที่ได้อย่างราบรื่นและมั่นคง ให้ตรวจสอบว่าเข็มอุดตันหรือไม่ ล้างเข็มด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ซ้ำๆ และตรวจสอบรูปร่างของตัวอย่างที่ถูกดันออกจากเข็ม

5. หากเข็มฉีดเป็นปกติ ตัวอย่างจะไหลออกมาเป็นเส้นตรง หากเข็มอุดตัน ตัวอย่างจะถูกพ่นเป็นหมอกละเอียดจากทิศทางเดียวหรือมุมหนึ่ง แม้ว่าบางครั้งตัวทำละลายจะไหลออกมาเป็นเส้นตรง แต่ควรระมัดระวังในการตรวจสอบว่าการไหลดีกว่าปกติ (เพียงเปรียบเทียบการไหลกับเข็มฉีดอันใหม่ที่ไม่มีสิ่งกีดขวาง)

6. การอุดตันของเข็มจะทำลายความสามารถในการทำซ้ำของการวิเคราะห์ ด้วยเหตุนี้ จึงจำเป็นต้องมีการบำรุงรักษาเข็ม ใช้บางอย่างเช่นลวดเพื่อขจัดสิ่งอุดตันในเข็ม สามารถใช้เข็มได้เฉพาะเมื่อตัวอย่างไหลออกมาตามปกติเท่านั้น การใช้ปิเปตดูดของเหลวหรือน้ำยาทำความสะอาดกระบอกฉีดยาสามารถขจัดสิ่งปนเปื้อนในเข็มได้อย่างมีประสิทธิภาพ

ข้อควรระวังในการใช้เข็มฉีดยา

อย่าถือเข็มกระบอกฉีดยาและชิ้นส่วนตัวอย่างด้วยมือ และไม่มีฟอง (เมื่อดูด ให้ระบายออกช้าๆ เร็ว แล้วดูดออกช้าๆ ทำซ้ำหลายๆ ครั้ง 10 ปริมาตรของเข็มโลหะของกระบอกฉีด μl คือ 0.6 μl. หากมีฟองอากาศ คุณจะมองไม่เห็นฟองอากาศอีก 1-2μl แล้วชี้ปลายเข็มขึ้นจนฟองขึ้นไปด้านบน จากนั้นดันก้านเข็มเพื่อเอาฟองออก (หมายถึงเข็มฉีดยาขนาด 10μl กระบอกฉีดยาที่มีแกนให้ความรู้สึกแบน) ความเร็วในการฉีดควรเร็ว (แต่ไม่เร็วเกินไป) รักษาความเร็วเท่ากันในการฉีดแต่ละครั้ง และเริ่มฉีดตัวอย่างเมื่อปลายเข็มไปถึงตรงกลางของห้องระเหยไอ

ป้องกันไม่ให้เข็มฉีดงอได้อย่างไร? มือใหม่หลายคนที่ทำการวิเคราะห์โครมาโตกราฟีมักจะงอเข็มและแกนกระบอกฉีดยาของกระบอกฉีดยา เหตุผลคือ:

1. ช่องฉีดถูกขันแน่นเกินไป หากขันแน่นเกินไปที่อุณหภูมิห้อง ซีลซิลิโคนจะขยายและขันให้แน่นเมื่ออุณหภูมิของห้องระเหยเพิ่มขึ้น ช่วงนี้การใส่กระบอกฉีดยาทำได้ยาก

2. เข็มจะติดอยู่ในส่วนโลหะของช่องฉีดเมื่อไม่พบตำแหน่งที่ดี

3. ก้านกระบอกฉีดยางอเนื่องจากใช้แรงมากเกินไปในการฉีด โครมาโตกราฟีนำเข้าที่ยอดเยี่ยมมาพร้อมกับชั้นวางหัวฉีด และการฉีดด้วยชั้นวางหัวฉีดจะไม่ทำให้แกนกระบอกฉีดโค้งงอ

4. เนื่องจากผนังด้านในของกระบอกฉีดยาปนเปื้อน ก้านเข็มจึงถูกดันและงอระหว่างการฉีด หลังจากใช้กระบอกฉีดยาไปสักระยะหนึ่งจะพบสิ่งสีดำเล็กๆ ใกล้ด้านบนของท่อเข็ม จะทำให้ดูดตัวอย่างและฉีดได้ยาก วิธีทำความสะอาด: ดึงแกนเข็มออก ฉีดน้ำเล็กน้อย ใส่แกนเข็มเข้าไปในตำแหน่งที่ปนเปื้อน แล้วดันและดึงซ้ำๆ หากไม่ได้ผลให้ฉีดน้ำอีกครั้งจนกว่าสิ่งปนเปื้อนจะถูกกำจัดออกไป ในเวลานี้คุณจะเห็นว่าน้ำในกระบอกฉีดยาขุ่น ดึงแกนเข็มออกมาแล้วเช็ดด้วยกระดาษกรอง จากนั้นล้างด้วยแอลกอฮอล์หลายๆ ครั้ง เมื่อตัวอย่างที่จะวิเคราะห์เป็นตัวอย่างของแข็งที่ละลายในตัวทำละลาย ให้ล้างกระบอกฉีดด้วยตัวทำละลายให้ทันเวลาหลังการฉีด

5. ต้องแน่ใจว่ามั่นคงเมื่อฉีด หากคุณอยากเร่งความเร็ว กระบอกฉีดยาจะงอ ตราบใดที่คุณเชี่ยวชาญในการฉีดก็จะรวดเร็ว